仪器操作者应该知道的气相色谱仪维护内容

仪器操作者应该知道的气相色谱仪维护内容

    ①进样口维护标样测试进样系统，俗称汽化室或样品口，是将样品汽化 送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是 仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的*道关。进样口污染与否， 直接表现是色谱特征，因此可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

    ②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱仪常见故障。进样次数 过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成 资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需 要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家、不同材质 寿命不一样，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次 左右。

    ③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品 时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲 醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推 杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。

　　要*清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸 馏水、丙酮、氯仿、zui后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈 钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回 抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针 报废。

　　进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回 空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性， 降低准确度。

　　④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后，因为样品中不 挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质 积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此， 要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗 或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活 性点，然后放在烘箱70°C烘干后，冷却密封存放即可。

　　⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪zui常见的故障之一。 不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装， 更换新的密封垫。zui常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/ 15%)、Vespel,其zui高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此 应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

　　⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、 损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱 柱的价格是高纯氮气的20倍以上。

　　⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮 助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水 分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化 器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。

　　⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会 造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能 更准确。